Bei dieser Titration handelt es sich um eine direkte Titration von Silberionen mit einer Thiocyanat-Maßlösung. Dabei fällt das schwerlösliche Silberthiocyanat aus. Die Titration wird in salpetersaurer Lösung, die keine Nitrit-Ionen enthalten darf, durchgeführt.
Titration von Silber mit Thiocyanat-Maßlösung
Als Indikator werden Eisen(III)-Ionen-haltige Lösungen, meist Ammoniumeisen(III)-sulfat-Lösungen eingesetzt. Bei einem Überschuss von Thiocyanat bildet sich die leuchtend rote Verbindung Fe(SCN)3.
Silber kann auf diese Weise direkt bestimmt werden, für die Halogenide, Cyanid und Thiocyanat muss die Methode der Rücktitration angewendet werden. Dazu wird die Probe mit einer bekannten Menge Silbernitrat-Lösung versetzt und die verbliebene Menge Silbernitrat mit Thiocyanat-Maßlösung titriert.
Titration der Halogenid-Lösung mit Silbernitrat-Maßlösung
Dieses Nachweisverfahren wird häufig und in verschiedensten Bereichen eingesetzt, beispielsweise zur Bestimmung von Chlorid in Lebens-[1] oder Futtermitteln oder auch in Beton.[2] Auch im ÖsterreichischenArzneibuch (ÖAB) wird sie aufgeführt.
Jacob Volhard, der 1869 in München zum Professor ernannt worden war, veröffentlichte die nach ihm benannte Methode zur Bestimmung von Silber erstmals 1874.[3][4] 1878 veröffentlichte er eine ausführliche Beschreibung.[5]
↑Jacob Volhard: Ueber eine neue Methode der massanalytischen Bestimmung des Silbers. In: Bayerische Akademie der Wissenschaften, mathematisch-naturwissenschaftliche Klasse (Hrsg.): Sitzungsberichte der mathematisch-physikalischen Classe der königl. Bayrischen Akademie der Wissenschaften. Band4. München 1874, S.54–62 (online auf den Seiten von archive.org – The Internet Archive).
↑Jacob Volhard: Die Anwendung des Schwefelcyanammoniums in der Massanalyse. In: Justus Liebig’s Annalen der Chemie. Band190, Nr.1, 1878, S.1–61, doi:10.1002/jlac.18781900102.